CHROMATOGRAPHIE D’EXCLUSION STERIQUE MULTIDETECTION – APPLICATION AUX POLYMERES ORGANOSOLUBLES ET HYDROSOLUBLES
Sciences analytiques
Objectifs
Comprendre les principes théoriques et pratiques de la chromatographie d’exclusion stérique permettant la détermination des masses molaires des polymères organosolubles et hydrosolubles.
Choisir les conditions analytiques.
Présenter des exemples d’application de mesure des masses molaires et de la structure des polymères.
Réaliser la démonstration en laboratoire de la préparation des échantillons à l’exploitation des données.
Contenu pédagogique
THéORIE
- Terminologie
Notion de macromolécules
Chromatogramme et distribution des masses molaires
Calcul des masses molaires moyennes (Mn, Mw)
- Principe de la séparation
Mise en solution d’un polymère – Mécanisme de séparation
Choix des colonnes :
Quelle taille de particules ? Quelle porosité ? Quelle phase stationnaire ?
Colonnes à lit fixe et colonnes à lit mélangé
- Mesures des masses molaires relatives
Détecteurs de concentration – Réfractomètre différentiel – Détecteur UV
Etalonnage conventionnel ou relatif
Exemple d’étude de copolymères
- Mesures de masses molaires absolues
Détecteur viscosimètrique
Etalonnage universel
Viscosité des polymères en solution – Rayon hydrodynamique
Courbes de Mark-Houwink-Sakurada – Exemple de calcul des ramifications
Détecteurs à diffusion de lumière
Mesure des masses molaires moyennes par diffusion aux petits angles (LALS) et multiangles (MALS)
Rayon de giration – Ramifications
APPLICATIONS
- Polymères hydrosolubles
Colonnes utilisées en phase aqueuse – Interactions nuisibles et contraintes de la phase aqueuse
Exemples : molécules biologiques, polysaccharides, conjugués polymères/molécules biologiques
- Polymères organosolubles
Colonnes utilisées en phase organique – Choix du solvant – Interactions nuisibles
Exemples : copolymères synthétiques, polyoléfines
PRATIQUE DE LA CHROMATOGRAPHIE D’EXCLUSION STéRIQUE
Présentation des composants d’une chaîne de Chromatographie d’exclusion stérique
Préparation des échantillons
Réalisation d’analyses et choix des conditions analytiques
Construction des étalonnages (conventionnel, universel et par diffusion de la lumière)
Interprétation des chromatogrammes