DIFFRACTION X – INITIATION PRATIQUE ET THEORIQUE
Sciences analytiques
Objectifs
Comprendre les principes et la mise en œuvre de la DIFFRACTION X par la poudre. Etre capable d'effectuer une mesure sur le diffractomètre.
Savoir analyser les diffractogrammes
Contenu pédagogique
PARTIE THEORIQUE :
Notions de cristallographie
- Rappel des éléments de base : atomes, interaction matière/Rayons X.
- Introduction aux notions de radio cristallographie.
Techniques de caractérisation – DRX
- Brève présentation des techniques de caractérisation des produits cristallins
- Principes de la DRX
- Pourquoi et quand utiliser la DRX, quel type d’information on peut obtenir
Réalisation des mesures DRX sur poudres :
- Présentation du diffractomètre pour poudres en mode réflexion (D8 Advance) et de détecteurs 0D et 1D, avantages et désavantages
- Choix du type de diffractomètre et optimisation des conditions d’enregistrement en fonction de la nature de l’échantillon
- Préparation des échantillons et ses implications sur les mesures
- Erreurs et aberrations, comment les éviter, corriger ou en tenir compte
Analyse des diffractogrammes sur poudres :
- Informations directes ; cristallin ou amorphe
- Informations possibles après analyse :
- Identification des phases cristallines
- Quantification des phases cristallines
- Calcul de la taille des cristallites
- Calcul du degré de cristallinité
- Composés polymorphiques
- Utilisation des logiciels pour le traitement des données de diffraction (DIFRRAC.EVA, Fityk)
- Utilisation des bases des données existantes (ICDD et COD)
- Limites, erreurs possibles, pertinence
PARTIE PRATIQUE :
Préparation et réalisation de mesures sur différents types d’échantillon et problématiques inhérantes
Dépouillement des diffractogrammes grâce aux logiciels et bases de données dédiées.